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中國生物制品規(guī)程:半微量定氮法

1 試劑1.1 硫酸化學純,比重1.84。1.2 消化劑硫酸銅(CuSO4·5H2O)1份與硫酸鉀(K2SO4)10份共同研細混勻即成。1.3 12.5mol/L氫氧化鈉液取氫氧化鈉500g,加蒸餾水至1000ml,搖勻。1.4 2%硼酸吸收液硼酸20g加蒸餾水使溶解成1000ml,加混合指標劑10ml,搖勻。1.5 混…

1 試劑

1.1 硫酸

化學純,比重1.84。

1.2 消化劑

硫酸銅(CuSO4·5H2O)1份與硫酸鉀(K2SO4)10份共同研細混勻即成。

1.3 12.5mol/L氫氧化鈉液

取氫氧化鈉500g,加蒸餾水至1000ml,搖勻。

1.4 2%硼酸吸收液

硼酸20g加蒸餾水使溶解成1000ml,加混合指標劑10ml,搖勻。

1.5 混合指示劑

0.2%(g/ml)溴甲酚綠酒精溶液5份與0.1%(g/ml)甲基紅酒精溶液2份混合配成。

1.6 標準0.01mol/L鹽酸或0.005mol/L硫酸溶液。

2 操作

2.1 消化

準確量取一定體積樣品(含氮量在bhskgw.cn/yaoshi/1~2mg左右)于凱氏定氮瓶中,加消化劑約0.3g,濃硫酸1.0ml進行消化,至澄明藍綠色,繼續(xù)消化約60分鐘,同時做空白。

2.2 蒸餾與滴定

取10ml硼酸吸收液于100ml三角瓶內(nèi),將凱氏蒸餾器冷凝管末端浸入硼酸吸收液內(nèi),將消化好的樣品移入凱氏蒸餾器內(nèi),用蒸餾水洗定氮瓶3~4次,洗液亦移入蒸餾器內(nèi),再加5ml 12.5mol/L氫氧化鈉溶液,然后進行蒸餾,待接收液總體積約35~50ml,將冷凝管末端取出液面,讓蒸汽沖洗約1分鐘,再用少量蒸餾水沖洗冷凝管末端,接收液用標準0.01mol/L鹽酸或0.005mol/L硫酸進行滴定,至溶液顯著變色。

3 計算

(樣品滴定數(shù)– 空白滴定數(shù))×標準鹽酸mol/L×14

樣品總氮含量(mg/ml)────────────────────────

樣品ml數(shù)

附注

1.蒸餾前應蒸洗蒸餾器15分鐘。

2.蒸汽發(fā)生瓶內(nèi)應加數(shù)滴硫酸及甲基紅指示劑至呈明顯紅色。

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