2017年執(zhí)業(yè)藥師《藥物分析》考試章節(jié)知識點(14)

　　(二)氣相色譜儀
 
　　1.氣源：FID常用載氣多為氮氣或氦氣;TCD多用氦氣或氫氣為載氣;ECD多用氮氣或氬氣
 
　　2.進(jìn)樣及汽化系統(tǒng)
 
　　3.色譜柱和柱溫箱
 
　　4.檢測器
 
　　熱導(dǎo)檢測器TCD：濃度型檢測器。構(gòu)造簡單、測定范圍廣、樣品不破壞，但靈敏度較低。
 
　　電子捕獲檢測器ECD：靈敏度高、選擇性好。對無電負(fù)性基團(tuán)的化合物響應(yīng)低。
 
　　氫離子火焰檢測器FID：質(zhì)量型檢測器。靈敏度高、響應(yīng)快、線性范圍寬，最常用。
 
　　(三) 應(yīng)用 1.鑒別：利用保留值進(jìn)行鑒別。
 
　　2.檢查
 
　　(1) 內(nèi)標(biāo)法加校正因子測定供試品中某個雜質(zhì)含量
 
　　(2) 外標(biāo)法測定供試品中某個雜質(zhì)或主成分含量
 
　　(3) 加校正因子的主成分自身對照法
 
　　(4) 不加校正因子的主成分自身對照法
 
　　(5) 面積歸一化法：一般不用于微量雜質(zhì)檢查
 
　　3.含量測定：外標(biāo)法，內(nèi)標(biāo)法
 
　　內(nèi)標(biāo)物要求：①原樣品中不含有的組分;②保留時間與待測組分相近，但能完全分離;③純度合乎要求。
 
　　二、高效液相色譜法
 
　　(一)速率理論：高效液相色譜法中影響柱效主要因素為渦流擴散項和傳質(zhì)阻抗項。由于液體黏度比載氣大得多，而且柱溫多為室溫，其縱向擴散項很小，可忽略不計。范氏方程簡化為 H=A +Cμ
 
　　(二) 高效液相色譜儀： 1.高壓輸液泵 2.色譜柱：分析型和制備型 3.進(jìn)樣閥 4.檢測器：①固定波長檢測器;②可變波長檢測器醫(yī)學(xué)全.在.線.提供. bhskgw.cn;③光二極管陣列檢測器
 
　　(三)應(yīng)用：與氣相色譜法相似
 
　　三、色譜系統(tǒng)適用性試驗方法
 
　　1.理論塔板數(shù)：不得低于各品種項下規(guī)定的最小理論塔板數(shù)
 
　　2.分離度：除另有規(guī)定外，分離度應(yīng)大于1.5
 
　　3.重復(fù)性：取各品種項下對照品2連續(xù)進(jìn)樣5次，除另有規(guī)定外，其峰面積測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于2.0%
 
　　4.拖尾因子：除另有規(guī)定外，拖尾因子應(yīng)在0.95～1.05之間

　　第三節(jié) 電泳法
 
　　熟悉電泳法的基本原理和常用的電泳方法。
 
　　了解毛細(xì)管電泳法的基本原理。
 
　　一、基本原理
 
　　電泳遷移速度 ν=μE
 
　　在相同電場強度下，兩組分分離程度取決于二者淌度之差。電泳分離后各組分的相對位置由組分的電泳泳動和緩沖液電滲共同決定。
 
　　影響電泳分離的條件包括：
 
　　1.緩沖液的pH值和離子強度：pH直接影響組分的荷電情況，是電泳分離的最重要條件。離子強度太小則緩沖容量不足，區(qū)帶易擴散;太大則組分移動慢，發(fā)熱嚴(yán)重。
 
　　2.電場強度：電場強度越大分離越完全，大于20V/cm時發(fā)熱嚴(yán)重。
 
　　3.樣品濃度：通常以1%為宜。太濃拖尾，太稀測定結(jié)構(gòu)精密度差。
 
　　二、各類電泳法
 
　　1.紙電泳法 2.醋酸纖維素電泳法 3.瓊酯糖凝膠電泳法 4.聚丙烯酰胺凝膠電泳法 5.SDS聚丙烯酰胺凝膠電泳法
 
　　三、毛細(xì)管電泳法
 
　　以彈性石英毛細(xì)管為分離通道，以高壓直流電場為驅(qū)動力，依照樣品中各組分之間淌度和分配行為的差異而實現(xiàn)分離的方法。

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