木糖醇原料藥—木糖醇的測定—氧化還原滴定法

本方法采用滴定法測定木糖醇原料藥中木糖醇的含量。

本方法適用于木糖醇原料藥。

供試品加水稀釋后取適量置碘瓶中，加高碘酸鉀溶液及硫酸溶液后，再加碘化鉀，用硫代硫酸鈉滴定液滴定，近終點時，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結果用空白試驗校正，根據滴定液使用量，計算木糖醇的含量。

1. 高碘酸鉀溶液

2 .硫酸溶液（1mol/L)

3. 硫酸溶液（0.5mol/L)

4. 碘化鉀

5. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

6. 淀粉指示液

7. 稀硫酸

8. 基準重鉻酸鉀

1. 高碘酸鉀溶液

稱取高碘酸鉀2.3g，加1mol/L硫酸溶液16.3mL與水適量使溶解，再用水稀釋至500mL。

2. 硫酸溶液（1mol/L)

取硫酸60mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

3.硫酸溶液（0.5mol/L)

取硫酸30mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

4.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標定：取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當于4.903mg的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

5. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應臨用新制。

6. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

精密稱取供試品約0.2g，置100mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置碘瓶中，精密加高碘酸鉀溶液15mL與0.5mol/L硫酸溶液10mL，置水浴上加熱30分鐘，放冷，加碘化鉀1.5g，密塞，輕輕振搖使溶解，在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當于1.902mg的C₅H₁₂O₅。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。