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注射用雙黃連(凍干)-綠原酸的測定-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 注射用雙黃連(凍干)-綠原酸的測定-高效液相色譜法
方法名稱:
注射用黃連(凍干)-綠原酸的測定-高效液相色譜法
應用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定注射用雙黃連(凍干)中綠原酸的含量。

本方法適用于中成藥注射用雙黃連(凍干)。

方法原理:

供試品用水溶解并稀釋,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長324nm處檢測綠原酸的峰面積,計算出其含量。

試劑:

1. 甲醇

2. 冰醋酸

3. 三乙胺

儀器設備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按綠原酸計應不低于6000。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相:甲醇 水 冰醋酸 三乙胺 = 15 85 1 0.3

2.2 檢測波長:324nm

2.3 柱溫:室溫

試樣制備:

1.稱取供試品

精密稱取本品約60mg,為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取綠原酸對照品適量,加水制成每1mL含0.02mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

供試品置50mL量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻, 為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長324nm處測定綠原酸(C16H18O9)的峰面積,計算出其含量。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p505。

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