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丙硫氧嘧啶片—丙硫氧嘧啶的測(cè)定—中和滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 丙硫氧嘧啶片—丙硫氧嘧啶的測(cè)定—中和滴定法
方法名稱(chēng):
丙硫氧嘧啶片—丙硫氧嘧啶的測(cè)定—中和滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測(cè)定丙硫氧嘧啶片中丙硫氧嘧啶的含量。

本方法適用于丙硫氧嘧啶片。

方法原理:

供試品研細(xì)后,加氫氧化鈉試液與水溶解,加酚酞指示液,滴加稀醋酸至紅色消失,加二苯偕肼指示液,用硝酸汞滴定液滴定至溶液顯淡紫堇色,根據(jù)滴定液使用量,計(jì)算丙硫氧嘧啶的含量。

試劑:

1. 氫氧化鈉試液

2. 稀醋酸

3. 二苯偕肼指示液

4.硝酸汞滴定液(0.05mol/L)

5. 基準(zhǔn)氯化鈉

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1. 氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g,加水使溶解成100mL。

2. 稀醋酸

取冰醋酸60mL,加水稀釋至1000mL。

3. 二苯偕肼指示液

取二苯偕肼1g,加乙醇100mL使溶解。

4.硝酸汞滴定液(0.05mol/L)

配制:取硝酸汞17.2g,加水400mL與硝酸5mL溶解后,濾過(guò),再加水適量使成1000mL,搖勻。

標(biāo)定:取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.15g,精密稱(chēng)定,加水100mL使溶解,加二苯偕肼指示液1mL,在劇烈振搖下用本液滴定至顯淡玫瑰紫色。每1mL硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。

操作步驟:

取供試品20片,精密稱(chēng)定,研細(xì),精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于丙硫氧嘧啶0.3g),加氫氧化鈉試液5mL與水50mL,加熱使丙硫氧嘧啶溶解后,放冷至室溫,加酚酞指示液2滴,滴加稀醋酸至紅色消失,加二苯偕肼指示液1mL,用硝酸汞滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯淡紫堇色。每1mL硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于17.02mg的C7H10N2OS。

注:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn):
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,一部,p.79。
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