吲達(dá)帕胺原料藥－吲達(dá)帕胺－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定吲達(dá)帕胺原料藥中吲達(dá)帕胺的含量。

供試品加甲醇溶解、流動(dòng)相稀釋，取適量加入內(nèi)標(biāo)溶液并用流動(dòng)相稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長240nm處檢測(cè)吲達(dá)帕胺的峰面積，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 冰醋酸

3. 乙酰苯胺

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按吲達(dá)帕胺峰計(jì)算不低于2500

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 水 冰醋酸=45 55 0.1

2.2 檢測(cè)波長：240nm

2.3 柱溫：室溫

1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密稱取乙酰苯胺20mg，加甲醇5mL溶解后，用流動(dòng)相稀釋至100mL，即為內(nèi)標(biāo)溶液。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取吲達(dá)帕胺對(duì)照品約20mg，置100mL量瓶中，加甲醇5mL溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液10mL與內(nèi)標(biāo)溶液5mL，置50mL量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品約20mg，置100mL量瓶中，加甲醇5mL溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液10mL與內(nèi)標(biāo)溶液5mL，置50mL量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.253。