頭孢他啶原料藥－頭孢他啶－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定頭孢他啶原料藥中頭孢他啶的含量。

本方法適用于頭孢他啶原料藥。

供試品經(jīng)水溶解并定量稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測頭孢他啶的峰面積，計算出其含量。

1. 乙腈

2. pH7.0磷酸鹽緩沖液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按頭孢他啶峰計算應不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：乙腈 pH7.0磷酸鹽緩沖液 水=40 200 1760

2.2 檢測波長：254nm

2.3 柱溫：室溫

2.4 流速：1.5mL/min

1.pH7.0磷酸鹽緩沖液

稱取無水磷酸氫二鈉42.59g、磷酸二氫鉀27.22g，加水溶解并稀釋至1000mL。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取頭孢他啶對照品適量，加水制成每1mL中約含1mg的溶液，搖勻，作為儲備液，臨用前精密量取15mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品細粉250mg，置250mL量瓶中，加水使頭孢他啶溶解并稀釋至刻度，搖勻，臨用前精密量取15mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，二部，p.134。