托西酸舒他西林原料藥－托西酸舒他西林－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定托西酸舒他西林原料藥中托西酸舒他西林的含量。

本方法適用于托西酸舒他西林原料藥。

供試品加流動(dòng)相溶解并定量稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)230nm處檢測(cè)托西酸舒他西林的峰面積，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 四丁基氫氧化銨溶液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：四丁基氫氧化銨溶液 甲醇=60 40

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm

2.3 柱溫：室溫

1.四丁基氫氧化銨溶液

取10%四丁基氫氧化銨溶液80mL，加水900mL，加三乙胺4mL，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至4.0，加水稀釋至1000mL。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取舒他西林對(duì)照品適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.2mg的溶液，即為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.2mg的溶液，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)230nm處測(cè)定托西酸舒他西林（C₂₂H₂₇NO₂)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.195。