方法名稱:
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方法名稱: |
注射用芐星青霉素-芐星青霉素-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定注射用芐星青霉素中芐星青霉素的含量。 本方法適用于注射用芐星青霉素。 |
方法原理: |
供試品加乙腈和甲醇溶解,用磷酸鹽緩沖液稀釋,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)225nm處檢測(cè)芐星青霉素的峰面積,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1. 乙腈 2. 磷酸鹽緩沖液(0.05mol/L) 3. 氫氧化鈉溶液(1mol/L) 4. 甲醇 |
儀器設(shè)備: |
1. 儀器 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按芐星青霉素峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 2. 色譜條件 |
試樣制備: |
1. 磷酸鹽緩沖液(0.05mol/L) 取磷酸二氫鉀 2. 氫氧化鈉溶液(1mol/L) 取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL,加新沸過(guò)的冷水使成1000mL,搖勻。 3. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取青霉素對(duì)照品約40mg,置50mL量瓶中,加乙腈10mL和甲醇5mL使溶解,用上述0.05mol/L磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度,搖勻,即為對(duì)照品溶液。 4. 供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,混合均勻,精密稱取約53mg,置50mL量瓶中,加乙腈10mL和甲醇5mL使溶解,用上述0.05mol/L磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度,搖勻,即為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,二部,p.228。 |