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環(huán)磷酰胺片-環(huán)磷酰胺-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 環(huán)磷酰胺片-環(huán)磷酰胺-高效液相色譜法
方法名稱:
環(huán)磷酰胺片-環(huán)磷酰胺-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定環(huán)磷酰胺片中環(huán)磷酰胺的含量。

本方法適用于環(huán)磷酰胺片。

方法原理:

供試品研細(xì)并經(jīng)水超聲溶解定量稀釋,取續(xù)濾液加入內(nèi)標(biāo)溶液后經(jīng)流動相定量稀釋,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長195nm處檢測環(huán)磷酰胺的峰面積,計算出其含量。

試劑:

1. 乙腈

2. 乙醇

3. 對羥基苯甲酸乙酯

儀器設(shè)備:

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按環(huán)磷酰胺峰計算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1 流動相:乙腈 水=36 65

2.2 檢測波長:195nm

2.3 柱溫:室溫

試樣制備:

1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密稱取對羥基苯甲酸乙酯36mg,置200mL量瓶中,加乙醇2mL使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即為內(nèi)標(biāo)溶液。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取環(huán)磷酰胺對照品約25mg,置50mL量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液5mL,用流動相稀釋至刻度,搖勻,即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取供試品20片,除去包衣,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于環(huán)磷酰胺0.1g),置100mL量瓶中,加水50mL,超聲處理10分鐘,加水至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液25mL,置50mL量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液5mL,加流動相稀釋至刻度,搖勻,即為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長195nm處測定環(huán)磷酰胺(C7H15Cl2N2O2P)的峰面積,計算出其含量。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,二部,p.308。

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