非諾貝特原料藥—非諾貝特的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定非諾貝特原料藥中非諾貝特的含量。

本方法適用于非諾貝特原料藥。

供試品加中性乙醇微溫溶解，加酚酞指示液數(shù)滴，用乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.1mol/L)滴定至微紅色，精密加入乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.5mol/L)25mL，加熱回流30分鐘，用10mL水沖洗冷凝管，放冷，加酚酞指示液約1mL，用鹽酸滴定液（0.5mol/L)滴定至紅色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)乙醇制氫氧化鉀滴定液使用量，計(jì)算非諾貝特的含量。

1. 鹽酸滴定液（0.5mol/L)

2. 無醛乙醇

3. 乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.5mol/L)

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

5. 酚酞指示液

6. 基準(zhǔn)無水碳酸鈉

7. 中性乙醇

1. 鹽酸滴定液（0.5mol/L)

配制：取鹽酸45mL，加水適量使成1000mL。

標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.8g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL鹽酸滴定液（0.5mol/L)相當(dāng)于26.50mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.5mol/L)

配制：取氫氧化鉀35g，置錐形瓶中，加無醛乙醇適量使溶解并稀釋成1000mL，用橡皮塞密塞，靜置24小時(shí)后，迅速傾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。

標(biāo)定：精密量取鹽酸滴定液（0.5mol/L)25mL，加水50mL稀釋后，加酚酞指示液數(shù)滴，用本液滴定。根據(jù)本液的消耗量，算出本液的濃度。

貯藏：置橡皮塞的棕色玻瓶中，密閉保存。

3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

4. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

精密稱取供試品約2g，加中性乙醇10mL，微溫溶解，加酚酞指示液數(shù)滴，用乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.1mol/L)滴定至微紅色，精密加入乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.5mol/L)25mL，加熱回流30分鐘，用10mL水沖洗冷凝管，放冷，加酚酞指示液約1mL，用鹽酸滴定液（0.5mol/L)滴定至紅色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.5mol/L)相當(dāng)于180.4mg的C₂₀H₂₁ClO₄。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。