羥基脲片—羥基脲的測定—永停滴定法

本方法采用滴定法測定羥基脲片中羥基脲的含量。

本方法適用于羥基脲片。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)

3. 鹽酸（1→3)

1. 亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

將上述亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L)稀釋一倍，即得濃度為0.05mol/L的亞硝酸鈉滴定液。

取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于羥基脲0.15g)，加水50mL溶解后，再加鹽酸溶液（1→3)10mL，照永停滴定法，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，記錄消耗亞硝酸鈉滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L)相當于7.606mg的羥基脲（CH₄N₂O₂)，即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.661。