咖啡因原料藥—咖啡因的測定—非水滴定法

本方法采用滴定法測定咖啡因原料藥中咖啡因的含量。

本方法適用于咖啡因原料藥。

供試品加醋酐-冰醋酸的混合液溶解后，加結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液顯黃色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算咖啡因的含量。

1. 冰醋酸

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

3. 結(jié)晶紫指示液

4. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

5. 醋酐

1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70~72%)8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時(shí)。若所測供試品易乙�；�，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

2. 結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

精密稱取供試品約0.15g，加醋酐-冰醋酸（5：1)的混合液25mL，微溫使溶解，放冷，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯黃色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于19.42mg的C₈H₁₀N₄O₂。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.335。