炔雌醇片—炔雌醇的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定炔雌醇片中炔雌醇的含量。

本方法適用炔雌醇片。

供試品制成流動相溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長220nm處檢測炔雌醇（C₂₀H₂₄O₂)的吸收值，計算出其含量。

1.甲醇

2.水

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按炔雌醇峰計算應(yīng)不低于 2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇＋水= 70＋30

2.2 檢測波長：220nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于炔雌醇50μg)。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取炔諾酮對照品適量，加流動相溶解并定量稀釋成每1mL中約含有5μg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

將供試品置于具塞試管中，精密加流動相10mL，超聲處理使其溶解，放冷并稀釋至刻度，搖勻，離心，即得供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

精密吸取上述供試品上清液20μL 注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，用紫外吸收檢測器，于波長220nm處測定炔雌醇的吸收值，按外標法以峰面積計算，即得。另取炔雌醇對照品溶液，同法測定。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p360。