方法名稱:
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方法名稱: |
酚咖片—對乙酰氨基酚與咖啡因的測定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定酚咖片中對乙酰氨基酚(C8H9NO2)與咖啡因(C8H10N4O2)的含量。 本方法適用酚咖片。 |
方法原理: |
將供試品精密加入內(nèi)標(biāo)溶液,加流動相適量溶解并定量稀釋。搖勻,過濾,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長275nm處檢測對乙酰氨基酚與咖啡因和內(nèi)標(biāo)苯甲酸的吸收值,計算出其含量。 |
試劑: |
1. 甲醇 2. 冰醋酸 |
儀器設(shè)備: |
1. 儀器 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,對乙酰氨基酚與咖啡因峰與內(nèi)標(biāo)峰的分離度應(yīng)符合要求。 2. 色譜條件 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 取本品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于對乙酰氨基酚0.25g),置100mL量瓶中。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取對乙酰氨基酚對照品與咖啡因?qū)φ掌愤m量,置同一量瓶中,加甲醇-冰醋酸(95:5)溶解并定量稀釋制成每1mL含2.5mg與0.3mg的溶液,搖勻,精密量取續(xù)濾液2mL置50mL量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液5mL,加甲醇-冰醋酸(95:5)稀釋至刻度,搖勻,即得。 3. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取苯甲酸適量,加甲醇稀釋制成每1mL含3.5mg的溶液,即得。 4. 供試品溶液的制備 上述供試品加入甲醇-冰醋酸(95:5)約75mL,振搖30分鐘使溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液2mL置50mL量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液5mL,加甲醇-冰醋酸(95:5)稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取上述對照品溶液和供試品溶液10μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長275nm處測定對乙酰氨基酚與咖啡因及內(nèi)標(biāo)苯甲酸的吸收值,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積分別計算對乙酰氨基酚與咖啡因的含量,即得。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.651。 |