枸櫞酸鉍鉀的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定枸櫞酸鉍鉀的含量。

本方法適用于枸櫞酸鉍鉀。

供試品加水溶解后，加入硝酸溶液與二甲酚橙指示液，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液滴定，紀(jì)錄本滴定液的使用量，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2.乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

3. 二甲酚橙指示液

4. 鉻黑T指示劑

5. 硝酸溶液

6. 基準(zhǔn)氧化鋅

1.乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

2. 二甲酚橙指示液

取二甲酚橙0.2g，加水100mL使溶解，即得。

3. 鉻黑T指示劑

取鉻黑T0.1g，加氯化納10g，研磨均勻，即得。

精密稱取供試品0.5g，精密加水50mL溶解后，再加硝酸溶液（1→3)3mL與二甲酚橙指示液2滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定。記錄消耗乙二胺四醋酸二鈉滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于10.45mg的Bi。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.383。