膽茶堿片—膽茶堿的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定膽茶堿片中膽茶堿的含量。

本方法適用于膽茶堿片。

供試品加水與氨試液后，置水浴上緩緩加熱，使溶解，精密滴加硝酸銀滴定液（0.1mol/L)，振搖后，繼續(xù)至水浴上加熱15分鐘，放冷至5-10℃，20分鐘后，用垂熔玻璃漏斗濾過，殘渣用水洗滌，加硝酸使成酸性后，放冷，加硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，記錄硝酸銀及硫氰酸銨滴定液的使用量，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2.硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

3. 硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)

4. 熒光黃指示液

5.硫酸鐵銨指示液

6.基準氯化鈉

7.硫氰酸銨

8.環(huán)糊精

9. 碳酸鈣

10.硝酸

11. 氨試液

1.硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標定：取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加環(huán)糊精溶液（1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

2. 硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫氰酸銨8.0g，加水溶解成1000mL，搖勻，即得。

標定：精密量取硝酸銀滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50mL，硝酸2mL，用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色；經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色，即為終點。根據(jù)本液的消耗量計算本液的濃度，即得。

3. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇1000mL使溶解，即得。

4.硫酸鐵銨指示液

取硫酸鐵銨8.0g，加水100mL使溶解，即得。

取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于膽茶堿0.5g)，置100mL量瓶中，加水70mL，時時振搖30分鐘使膽茶堿溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液50mL，加氨試液8mL后，置水浴上緩緩加熱，使溶解，精密滴加硝酸銀滴定液（0.1mol/L)20mL，振搖后，繼續(xù)至水浴上加熱15分鐘，放冷至5-10℃，20分鐘后，用垂熔玻璃漏斗濾過，殘渣用水洗滌3次，每次10mL，合并濾液與洗液，加硝酸使成酸性后，再加硝酸3mL，放冷，加硫酸鐵銨指示液2mL，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定，記錄消耗硝酸銀及硫氰酸銨滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于28.33mg的膽茶堿（C₁₂H₂₁N₅O₃)。即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.442。