洋地黃毒苷片—洋地黃毒苷的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定洋地黃毒苷片中洋地黃毒苷（C₄₁H₆₄O₁₃)的含量。

本方法適用于洋地黃毒苷片。

取本品適量，經(jīng)加甲醇-水混合溶劑溶解并定量稀釋后，依次加入0.1%抗壞血酸的甲醇溶液與0.009mol/L的過氧化氫溶液，并立即搖勻，再加鹽酸稀釋，準(zhǔn)確放置半小時，照熒光分析法，在激發(fā)波長400nm與發(fā)射波長565nm處測定熒光強度，計算，即得。

1. 甲醇

2. 0.1%抗壞血酸

3. 0.009mol/L的過氧化氫溶液

4. 鹽酸

1. 熒光分光光度計

2. 濾膜（孔徑不得大于0.8µm)

1. 供試品溶液的制備

取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當(dāng)于洋地黃毒苷0.4mg)，置100mL量瓶中，加甲醇-水（1：1)約60mL，振搖1小時，使洋地黃毒苷溶解，用甲醇-水（1：1)稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)濾膜（孔徑不得大于0.8µm)濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

2. 對照品溶液的制備

取洋地黃毒苷對照品適量，精密稱定，加甲醇-水（1：1)溶解并定量稀釋制成1mL中約含有4µg的溶液，作為對照品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

供試品的測定

精密量取供試品溶液與對照品溶液各1mL，分別置10mL量瓶中，依次加入0.1%抗壞血酸的甲醇溶液3mL與0.009mol/L的過氧化氫溶液（用前應(yīng)精密標(biāo)定)0.2mL，每加一種試劑后立即搖勻，再加鹽酸稀釋至刻度，搖勻，準(zhǔn)確放置半小時，照熒光分析法，在激發(fā)波長400nm與發(fā)射波長565nm處測定熒光強度，計算，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.450。