麥角胺咖啡因片—酒石酸麥角胺的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定麥角胺咖啡因片中酒石酸麥角胺的含量。

本方法適用于麥角胺咖啡因片。

供試品加1%酒石酸溶液使酒石酸麥角胺溶解并定量稀釋，搖勻，精密量取此溶液至試管中，精密加入對(duì)二甲氨基苯甲醛試液，暗處放置30分鐘，照紫外-可見分光光度法，在550nm波長(zhǎng)處，測(cè)定吸光度，另取馬來(lái)酸麥角新堿對(duì)照品適量，同法測(cè)定，計(jì)算，即得。

1. 1%酒石酸溶液

2. 對(duì)二甲氨基苯甲醛試液

3. 稀乙醇

1. 供試品溶液的制備

取本品20片（糖衣片除去包衣)，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于酒石酸麥角胺5mg)，置研缽中，加稀乙醇5mL研磨5分鐘，然后用1%酒石酸溶液50mL分次洗入100mL量瓶中，振搖約30分鐘，并加1%酒石酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取此溶液5mL置具塞試管中，精密加入對(duì)二甲氨基苯甲醛試液，暗處放置30分鐘，作為供試品溶液。

2. 對(duì)照品溶液的制備

馬來(lái)酸麥角新堿對(duì)照品10mg，精密稱定，同法制備。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

精密量取上述供試品溶液和對(duì)照品溶液，照紫外-可見分光光度法，在550nm波長(zhǎng)處，測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。每1mg馬來(lái)酸麥角新堿相當(dāng)于1.488mg的(C₃₃H₃₅N₅O₅)₂·C₄H₆O₆。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.637。