鋁鎂司片—氧化鎂與氧化鋁的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定鋁鎂司片中氧化鎂與氧化鋁的含量。

本方法適用于鋁鎂司片。

氧化鎂：供試品加鹽酸溶液與水加熱煮沸使溶解，加甲基紅指示液后，再滴加氨試液使溶液由紅色變?yōu)辄S色，再煮沸5分鐘，放冷后，加三乙胺溶液（1→2)與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)，再加鉻黑T指示劑少量，然后浸入冰水浴中，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)快速滴定近終點，繼續(xù)滴定至溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)紫色。讀出乙二胺四醋酸二鈉滴定液使用量，計算氧化鎂的含量。

氧化鋁：供試品置小燒杯中，加鹽酸溶液（1→2)微溫使溶解，加水煮沸，放冷濾過后，滴加氨試液至恰好有沉淀析出，再滴加鹽酸至沉淀恰溶解，加醋酸-醋酸銨緩沖液后，再精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)，煮沸5分鐘，放冷至室溫后，加二甲基酚橙指示液，用鋅滴定液（0.05mol/L)滴定，至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色。讀出鋅滴定液使用量，計算鋁的含量。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

3.鋅滴定液（0.05mol/L)

4. 鹽酸

5. 氨試液

6. 醋酸-醋酸銨緩沖液（pH10.0)

7. 二甲酚橙指示液：取二甲酚橙0.2g，加水100mL使溶解，即得。

8. 鉻黑T指示劑：取鉻黑T0.1g，加氯化納10g，研磨均勻，即得。

9. 甲基紅指示液：取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解，再加水稀釋至200mL，即得。

10.氨-氯化銨緩沖液：取氯化銨5.4g，加水20mL溶解后，加濃氨溶液35mL，再加水稀釋至100mL，即得。

11. 三乙胺

1. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

2.鋅滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸鋅15g（相當(dāng)于鋅約3.3g)加稀鹽酸10mL與水適量是溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：精密量取本液25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL，氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)與鉻黑T指示劑少量，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。根據(jù)乙二胺四醋酸二鈉滴定液的消耗量，計算出本液的濃度，即得。

氧化鎂：取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于阿司匹林0.1g)，加鹽酸溶液5mL與水25mL，加熱煮沸使溶解，攪拌下放冷至室溫，濾過，濾渣及容器用水25mL分次洗滌，合并濾液與洗液，加甲基紅指示液1滴，滴加氨試液使溶液由紅色變?yōu)辄S色，再煮沸5分鐘，趁熱過濾，濾渣及容器用2%氯化銨溶液30mL洗滌，合并濾液與洗液，放冷，加三乙胺溶液（1→2)5mL，與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，然后浸入冰水浴中冷卻10分鐘后取出，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)快速滴定近終點，繼續(xù)滴定至溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)紫色。讀出乙二胺四醋酸二鈉滴定液使用量，每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于2.015mg的氧化鎂。

氧化鋁：精密稱取上述細(xì)粉適量（約相當(dāng)于甘羥鋁0.05g)，置小燒杯中，加鹽酸溶液（1→2)6mL微溫使溶解，加水20mL煮沸，攪拌下放冷置室溫，濾過，殘渣及容器用水25mL分次洗滌；合并濾液與洗液。滴加氨試液至恰好有沉淀析出，再滴加稀硝酸至沉淀恰溶解（pH6.0)，加醋酸-醋酸銨緩沖液10mL后，再精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)25mL，煮沸10分鐘，放冷至室溫后，加二甲酚橙指示液1mL，用鋅滴定液（0.05mol/L)滴定，至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色。并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，記錄消耗鋅滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于2.549mg的氧化鋁。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.656。