硫酸亞鐵緩釋片—硫酸亞鐵的測定—氧化還原滴定法

本方法采用氧化還原滴定法測定硫酸亞鐵緩釋片中硫酸亞鐵（FeSO₄·7H₂O)的含量。

本方法適用于硫酸亞鐵緩釋片中硫酸亞鐵的測定。

取本品3片，加稀硫酸與新沸過的冷水適量，振搖使硫酸亞鐵溶解，用干燥濾紙迅速濾過，取續(xù)濾液，以鄰二氮菲為指示液，用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)相當于27.80mg的FeSO₄·7H₂O。計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 稀硫酸

3. 鄰二氮菲指示液

4. 硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)

5. 基準三氧化二砷

6. 鹽酸

7. 一氯化碘試液

8. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

9. 酚酞指示液

10. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

1. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

2. 鄰二氮菲指示液

取硫酸亞鐵0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴與鄰二氮菲0.5g，搖勻，即得。本液應臨用新制。

3. 硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫酸鈰42g（或硫酸鈰銨70g)，加含有硫酸28mL的水500mL，加熱溶解后，放冷，加水適量使成1000mL，搖勻。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準三氧化二砷0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液（1mol/L)10mL，微熱使溶解，加水50mL、鹽酸25mL、一氯化碘試液5mL與鄰二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近終點時，加熱至50℃，繼續(xù)滴定至溶液由淺紅色變?yōu)榈�綠色。每1mL硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)相當于4.946mg的三氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。

4. 一氯化碘試液

取氯化碘0.14g與碘酸鉀90mg，加水125mL使溶解，再加鹽酸125mL，即得。本液應置玻璃瓶內(nèi)，密閉，在涼處保存。

5. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

6.酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

取本品3片，除去包衣，置200mL量瓶中，加稀硫酸30mL與新沸過的冷水適量，振搖使硫酸亞鐵溶解，用新沸過的冷水稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙迅速濾過，精密量取續(xù)濾液50mL，加鄰二氮菲指示液數(shù)滴，立即用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL硫酸鈰滴定液（0.1mol/L)相當于27.80mg的FeSO₄·7H₂O。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。