方法名稱:
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方法名稱: |
硫糖鋁膠囊—鋁的測定—絡(luò)合滴定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用絡(luò)合滴定法測定硫糖鋁膠囊中鋁的含量。 本方法適用于硫糖鋁膠囊中鋁的含量測定。 |
方法原理: |
取供試品適量,經(jīng)溶解稀釋中和處理后,加醋酸-醋酸銨緩沖液,精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L),煮沸3~5分鐘,放冷至室溫,加二甲酚橙指示液,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于1.349mg的鋁,計算,即得。 |
試劑: |
1. 水(新沸放置至室溫) 2. 醋酸-醋酸銨緩沖液(pH6.0) 3. 二甲酚橙指示液 4. 鋅滴定液(0.05mol/L) 5. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L) 6. 基準氧化鋅 7. 稀鹽酸 8. 甲基紅的乙醇溶液(0.025%) 9. 氨試液 10. 鉻黑T指示劑 11. 氨-氯化銨緩沖液(pH10.0) |
儀器設(shè)備: |
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試樣制備: |
1.醋酸-醋酸銨緩沖液(pH6.0) 取醋酸銨100g,加水300mL使溶解,加冰醋酸7mL,搖勻,即得。 2. 二甲酚橙指示液 取二甲酚橙0.2g,加水100mL使溶解。 3. 鋅滴定液(0.05mol/L) 配制:取硫酸鋅15g(相當(dāng)于鋅約3.3g)加稀鹽酸10mL與水適量使溶解成1000mL,搖勻。 標定:精密量取本液25mL,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25mL,氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)與鉻黑T指示劑少量,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。根據(jù)乙二胺四醋酸二鈉滴定液的消耗量,計算出本液的濃度,即得。 4. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L) 配制:取乙二胺四醋酸二鈉19g,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。 標定:取于800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g,精密稱定,加稀鹽酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25mL與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10mL,再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量,算出本液的濃度。 貯藏:置玻璃塞瓶中,避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。 5. 稀鹽酸 取鹽酸234mL,加水稀釋至1000mL,即得。本液含HCl應(yīng)為9.5-10.5%。 6. 氨試液 取濃氨溶液400mL,加水使成1000mL,即得。 7. 鉻黑T指示劑 取鉻黑T0.1g,加氯化納10g,研磨均勻,即得。 8. 氨-氯化銨緩沖液(pH10.0) 取氯化銨5.4g,加水20mL溶解后,加濃氨溶液35mL,再加水稀釋至100mL,即得。 |
操作步驟: |
取裝量差異項下的內(nèi)容物,混合均勻,精密稱取適量(約相當(dāng)于硫糖鋁1.0g),置200mL量瓶中,加稀鹽酸10mL溶解后,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取20mL,加氨試液中和至恰析出沉淀,再滴加稀鹽酸至沉淀恰溶解為止,加醋酸-醋酸銨緩沖液(pH6.0)20mL,再精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25mL,煮沸3~5分鐘,放冷至室溫,加二甲酚橙指示液1mL,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。 注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計算供試品中含水量(%)。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.758。 |