牛黃降壓丸—芍藥苷的含量測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定牛黃降壓丸中芍藥苷的含量。

本方法適用于牛黃降壓丸制劑或成藥。

用反相高效液相色譜法分析芍藥苷, 根據(jù)樣品和標準品在232nm下的吸收峰，通過工作曲線定量測定牛黃降壓丸中芍藥苷的含量。

1. 甲醇（色譜純)

2. 異丙醇（分析純)

3. 醋酸（分析純)

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

色譜柱 ODS-5 (416 mm ×150mm , 5μm)

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相： 甲醇 異丙醇 6%醋酸 水 = 25 2 2 71

2.2 檢測波長：232nm

2.3柱溫：室溫

1.供試品溶液的制備

取牛黃降壓丸適量, 剪碎,混勻, 精密稱取2.0 g 于10 mL 離心管中, 加50%乙醇至刻度, 超聲波提取3 次, 每次15 min, 離心3 600 r/min濾過, 合并濾液至50 mL 量瓶中, 加50% 乙醇稀釋至刻度, 搖勻, 作為供試品溶液。

2.標準品溶液的制備

精密稱取芍藥苷對照品11.0m g, 加入50% 乙醇使溶解, 并定容于50mL 容量瓶中, 搖勻, 作為對照品溶液。

1.標準曲線的繪制

精密吸取標準品溶液1, 3, 5, 7, 9, 11 µL分別注入高效液相色譜儀，用紫外檢測器測定芍藥苷的色譜峰面積，以標準溶液濃度對峰面積繪制標準曲線，進行線性回歸，得到回歸方程。

2. 供試品的測定

分別精密吸取供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀，照上述色譜條件進行試驗，用紫外吸收檢測器，于波長280nm處測定芍藥苷的峰面積，以芍藥苷對照品為參照物，外標法計算出其含量。

楊書良，HPLC 法測定牛黃降壓丸中芍藥苷的含量，中草藥，2003，34（11)：1006-1007