氯噻酮片—氯噻酮的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定氯噻酮片中氯噻酮（C₁₄H₁₁ClN₂O₄S)的含量。

本方法適用于氯噻酮片中氯噻酮的測定。

取本品適量，甲醇提取并配制供試品溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄ⅣA)，在275nm波長處測定吸收度，另取對照品，同法測定，計算，即得。

1. 蒸餾水

2. 鹽酸溶液（9→1000)

3. 甲醇

1. 對照品溶液的配制

取氯噻酮對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中含1mg的溶液，精密量取5 mL，置50mL量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000)2mL，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（相當(dāng)于氯噻酮0.1g)，加甲醇30mL，回流5分鐘，強(qiáng)力振搖15分鐘，放冷，濾過，殘渣用甲醇洗滌，合并洗液與濾液，用甲醇稀釋至100mL，搖勻，精密量取5 mL，置50mL量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000)2mL，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注：“水分測定”用烘干法。取供試品2-5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松樣品不超過10mm，精密稱定，打開瓶蓋在100-105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。

1.供試品及對照品的測定

取供試品及對照品溶液適量，照紫外-可見分光光度法（附錄ⅣA)，在275nm波長處測定吸收度，計算，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.779-780。