福爾可定片—福爾可定的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定福爾可定片中福爾可定（C₂₃H₃₀N₂O₄·H₂O)的含量。

本方法適用于福爾可定片中福爾可定的測(cè)定。

取本品及對(duì)照品分別加鹽酸溶液溶解，加水稀釋?zhuān)�配制成溶液后，精密量取供試品及�?duì)照品溶液各2mL，三氯甲烷和溴甲酚綠溶液振搖提取，靜置使分層，三氯甲烷液加無(wú)水硫酸鈉0.5g，振搖脫水后，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（附錄ⅣA)，在420nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算，即得。

1. 蒸餾水

2. 鹽酸溶液（9→1000)

3. 三氯甲烷

4. 溴甲酚綠

5. 鄰苯二甲酸氫鉀

6. 無(wú)水硫酸鈉

1.溴甲酚綠

取去溴甲酚綠50mg與鄰苯二甲酸氫鉀1.021g，加0.2mol/L鹽酸溶液1.6mL使溶解，加水稀釋成100mL，必要時(shí)濾過(guò)。

2. 對(duì)照品溶液的配制

取福爾可定對(duì)照品約30mg，精密稱(chēng)定，置50mL量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000)25mL，使溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于福爾可定30mg)，置50mL量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000)25mL，振搖使溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，為供試品溶液。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注：“水分測(cè)定”用烘干法。取供試品2-5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱(chēng)量瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松樣品不超過(guò)10mm，精密稱(chēng)定，打開(kāi)瓶蓋在100-105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱(chēng)定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱(chēng)重，至連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)

供試品及對(duì)照品的測(cè)定

精密量取供試品及對(duì)照品溶液各2mL，分別置預(yù)先精密加入三氯甲烷10mL的分液漏斗中，各加溴甲酚綠溶液6.0mL，振搖提取2分鐘后，靜置使分層，三氯甲烷液加無(wú)水硫酸鈉0.5g，振搖脫水后，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（附錄ⅣA)，在420nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算，即得。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.822-823。