磷酸組胺注射液—磷酸組胺的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定磷酸組胺注射液中磷酸組胺的含量。

本方法適用磷酸組胺注射液。

供試品經(jīng)處理后，置于分光光度計(jì)，于波長460nm處測定吸收度，計(jì)算其含量。

1. 水

2. 1%硼酸鈉溶液

3. 0.5％β－萘醌磺酸鈉溶液（臨用新制)

4. 酸性甲醛溶液：取1mol/L鹽酸溶液45mL，加冰醋酸10mL與甲醛溶液0.5mL，加水至80mL

5.硫代硫酸鈉溶液（0.1mol/L)

6.基準(zhǔn)重鉻酸鉀

紫外－可見分光光度計(jì)

1. 對照品溶液的制備

取磷酸組胺對照品25mg，精密稱定，加水溶解并定量稀釋成每 1mL中約含50ug的溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱稱取本品適量(約相當(dāng)于磷酸組胺2.5mg)，置50mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

1.對照品的測定

精密量取對照品溶液5mL，置10mL量瓶中，精密1%硼酸鈉溶液1mL與臨用新制的0.5％β－萘醌磺酸鈉溶液1mL，立即置水浴中加熱10分鐘，取出，在冰水浴中（5～10ºC)冷卻5分鐘，然后精密加酸性甲醛溶液1mL，混勻，再加0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液1mL，并加水稀釋至刻度，搖勻立即在460nm波長處測定吸光度。

2.供試品的測定

精密量取供試品溶液5mL，置10mL量瓶中，精密1%硼酸鈉溶液1mL與臨用新制的0.5％β－萘醌磺酸鈉溶液1mL，立即置水浴中加熱10分鐘，取出，在冰水浴中（5～10ºC)冷卻5分鐘，然后精密加酸性甲醛溶液1mL，混勻，再加0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液1mL，并加水稀釋至刻度，搖勻立即在460nm波長處測定吸光度。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.876。