方法名稱:
復(fù)方草珊瑚含片—薄荷腦的測定—?dú)狻? />
方法名稱: |
復(fù)方草珊瑚含片—薄荷腦的測定—?dú)庀嗌V法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用氣相色譜法測定復(fù)方草珊瑚含片中薄荷腦的含量。 本方法適用于中成藥復(fù)方草珊瑚含片。 |
方法原理: |
供試品經(jīng)稀乙酸乙酯超聲提取,提取液注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用氫火焰離子化檢測器,檢測薄荷腦的含量。 |
試劑: |
乙酸乙酯 |
儀器設(shè)備: |
1.氣相色譜儀 2.色譜柱以聚乙二醇(PEG)-20M為固定相,涂布濃度為10% ;柱溫為180℃, |
試樣制備: |
1.對(duì)照品溶液的制備 精密稱取薄荷腦對(duì)照品11.7mg,置25mL量瓶中,加乙酸乙酯制成每1L含0.468g的溶液。 2. 供試品溶液的制備 精密量取供試品1g(供試品20片,研細(xì)(過5號(hào)篩,80目)),置5mL離心管中,精密加入乙酸乙酯3mL,稱定重量,超聲處理2h,補(bǔ)足減失重量,3000r/min離心15min,取上清液氯過,續(xù)濾液作為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 精密量取對(duì)照品溶液1,2,3,4,5μL及供試品溶液各2μL,注入氣相色譜儀,測定,以進(jìn)樣量對(duì)峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,進(jìn)行線性回歸,得到回歸方程。 2. 供試品的測定 精密量取供試品溶液2μL,注入氣相色譜儀,測定。 注:氣相色譜法:進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃;進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升;柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器,檢測溫度一般高于柱溫,并不得低于100℃,以免水氣凝結(jié),通常為250~350℃。 |
參考文獻(xiàn): |
匡佩琳,周國平,劉悅. 復(fù)方草珊瑚含片中薄荷腦含量的氣相色譜法研究. 江西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),1999,11(3):118. |