方法名稱： |
五味香連丸—鹽酸小檗堿的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定五味香連丸中鹽酸小檗堿的含量。 本方法適用于中成藥五味香連丸。 |
方法原理： |
供試品于具塞錐形瓶中，加甲醇加熱回流提取，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)眉状既芙夂�，濾過(guò)，濾液注入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)254nm處檢測(cè)鹽酸小檗堿的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
甲醇（色譜純) |
儀器設(shè)備： |
1儀器 1.1高效液相色譜儀 1.2色譜柱 SinoChromODS-AP(4.6mm×150mm,5μm) 1.3紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相：甲醇 0.05mol/L磷酸二氫鉀 = 28 72 2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm 2.3流速：1.0mL/min |
試樣制備： |
1.稱取供試品 取五味香連丸100粒，研細(xì)，精密稱取1g。 2.對(duì)照品溶液的制備 精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量加甲醇制成60μg/mL的鹽酸小檗堿對(duì)照品溶液。 3.供試品溶液的制備 將供試品置具塞錐形瓶中，加甲醇50mL，加熱回流1h，濾過(guò)，洗滌容器及殘?jiān)�，合�?o:p> 濾液和洗液，置蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，殘?jiān)蛹状既芙猓哭D(zhuǎn)移至10mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 精密吸取鹽酸小檗堿對(duì)照品溶液2、5、7.5、10、12.5、15μL，注入高效液相色譜儀，以峰面積積分值對(duì)鹽酸小檗堿的量進(jìn)行回歸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2.供試品溶液的測(cè)定 精密吸取上述供試品溶液各10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)254nm處測(cè)定鹽酸小檗堿的峰面積積分值，用外標(biāo)法計(jì)算出小檗堿的含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
肖慧，鐘瑜.HPLC法測(cè)定五味香連丸鐘鹽酸小檗堿的含量.廣東藥學(xué)院學(xué)報(bào)，2004，20(6):597-598 |
