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鼻竇炎口服液—黃芩苷的測(cè)定—高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 鼻竇炎口服液—黃芩苷的測(cè)定—高效液相色譜法
方法名稱:
鼻竇炎口服液黃芩苷的測(cè)定—高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定鼻竇炎口服液中黃芩苷(C21H18O11)的含量。

本方法適用于中成藥鼻竇炎口服液。

方法原理:

供試品加水稀釋,濾過(guò),濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用雙波長(zhǎng)紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)278nm處檢測(cè)黃芩苷(C21H18O11)的吸收值,計(jì)算出其含量。

試劑:

甲醇

儀器設(shè)備:

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

ShimPack CLC-ODS柱 (150 × 6.0mm,5μm),理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算,應(yīng)不低于1500。

1.3 SPD-10A雙波長(zhǎng)紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相:甲醇 水 磷酸 = 47 53 0.2

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):278nm

2.3 柱溫:40℃

2.4 流速: 1.0mL/min

試樣制備:

1. 量取供試品

精密量取本品2mL。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取于60℃真空干燥4h的黃芩苷對(duì)照品6.29mg,置100mL量瓶中,加甲醇溶解,并稀釋至刻度,制成每1mL含62.9μg的溶液,作為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

將供試品置50mL的量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,離心,濾過(guò),作為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別精密吸取對(duì)照品溶液2.5、7.5、10.0、12.5、15.0、17.5μL,注入液相色譜儀,用雙波長(zhǎng)檢測(cè)器測(cè)定黃芩苷的吸收值,以黃芩苷的進(jìn)樣量對(duì)峰面積積分值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,進(jìn)行直線回歸,得到回歸方程。

2. 供試品的測(cè)定

精密吸取上述供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)278nm處測(cè)定黃芩苷(C21H18O11)的吸收值,計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn):

羅紅霞,潘曉. HPLC法測(cè)定鼻竇炎口服液中黃芩苷的含量. 中國(guó)藥業(yè),2004,13(5):31-32

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