鼻竇炎口服液—黃芩苷的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定鼻竇炎口服液中黃芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁)的含量。

本方法適用于中成藥鼻竇炎口服液。

供試品加水稀釋，濾過，濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用雙波長(zhǎng)紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)278nm處檢測(cè)黃芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁)的吸收值，計(jì)算出其含量。

甲醇

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

ShimPack CLC-ODS柱 (150 × 6.0mm，5μm)，理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算，應(yīng)不低于1500。

1.3 SPD-10A雙波長(zhǎng)紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 水 磷酸 ＝ 47 53 0.2

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：278nm

2.3 柱溫：40℃

2.4 流速: 1.0mL/min

1. 量取供試品

精密量取本品2mL。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取于60℃真空干燥4h的黃芩苷對(duì)照品6.29mg，置100mL量瓶中，加甲醇溶解，并稀釋至刻度，制成每1mL含62.9μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

將供試品置50mL的量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，離心，濾過，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別精密吸取對(duì)照品溶液2.5、7.5、10.0、12.5、15.0、17.5μL，注入液相色譜儀，用雙波長(zhǎng)檢測(cè)器測(cè)定黃芩苷的吸收值，以黃芩苷的進(jìn)樣量對(duì)峰面積積分值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行直線回歸，得到回歸方程。

2. 供試品的測(cè)定

精密吸取上述供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)278nm處測(cè)定黃芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁)的吸收值，計(jì)算出其含量。

羅紅霞，潘曉鷗. HPLC法測(cè)定鼻竇炎口服液中黃芩苷的含量. 中國(guó)藥業(yè)，2004，13（5)：31-32