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血康口服液-異秦皮啶測定-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 血康口服液-異秦皮啶測定-高效液相色譜法
方法名稱:
血康口服液-異秦皮啶測定-高效液相色譜法
應用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定血康口服液中異秦皮啶的含量。

本方法適用于中成藥血康口服液。
方法原理:

供試品加氯仿再加入1mL鹽酸提取,蒸干,殘渣加甲醇溶解并定容,用高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長344nm處檢測異秦皮啶的吸收值,計算其含量。

試劑:

1. 甲醇

2.乙腈(色譜純)

3. 磷酸

4. 異秦皮啶對照品(中國藥品生物制品檢定所)

儀器設備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱:Kromasil C18柱(5μm,200mm×4.6mm),理論板數(shù)按異秦皮啶計應符規(guī)定

1.3紫外吸收檢測器

1.4 超聲波發(fā)生器

2 色譜條件

2.1流動相:乙腈-0.1%磷酸(1∶4)

2.2檢測波長:344nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備:

1. 對照品溶液的制備

異秦皮啶對照品適量, 精密稱定,置量瓶中,加甲醇制成每1mL含4mg的溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密量取本品10mL,置分液漏斗中,加氯仿再加入1mL鹽酸振搖提取5次(10、10、10、10、5mL),合并提取液,轉移至50mL量瓶中,加氯仿至刻度,搖勻,精密量取3mL置蒸發(fā)皿中,蒸干,殘渣加甲醇溶解并移至25mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。

注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液20μL注入高效液相色譜儀,紫外吸收檢測器,于344nm處測定異秦皮啶的吸收值,以外標面積法計算出其含量。

注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻:

葉春生,程擴榮,血康口服液中異秦皮啶的含量測定,江西中醫(yī)學院學報,2003,15(1):62。

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