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全天麻膠囊-天麻素測定-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 全天麻膠囊-天麻素測定-高效液相色譜法
方法名稱:
天麻膠囊-天麻素測定-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定全天麻膠囊中天麻素的含量。

本方法適用于中成藥全天麻膠囊。

方法原理:

供試品加入甲醇超聲提取,殘渣甲醇洗滌定容,用高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長270nm處檢測天麻素的吸收值,計算其含量。

試劑:

1.甲醇(優(yōu)級純)

2.乙腈(色譜純)

3.磷酸

4. 天麻素對照品(中國藥品生物制品檢定所)

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱:十八烷基硅膠鍵合硅膠為填充劑(Nona-PaK C18色譜柱,4.0mm×250mm,4μm),理論板數(shù)按天麻素計為1700。

1.3紫外吸收檢測器

1.4 數(shù)據(jù)處理器

1.5超聲發(fā)生器

2 色譜條件

2.1流動相:乙腈+水=4+96

2.2流速:0.7ml/min

2.3檢測波長:270nm

2.4柱溫:30℃

試樣制備:

1. 對照品溶液的制備

取經(jīng)80℃干燥恒重的天麻素對照品約12mg,精密稱定,置25mL容量瓶中,加甲醇溶解,稀釋至刻度,搖勻,做成貯備液(0.4768mg/mL)。精密吸取貯備液5mL,置25mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液(0.09536mg/mL)。將天麻素貯備液(0.4768mg/ml)分別稀釋為0.2384mg/ml,0.1192mg/0.0596mg/ml,0.0298mg/ml的濃度系列。

2. 供試品溶液的制備

取全天麻膠囊20粒,倒出其內(nèi)容物天麻粉,精密稱定重量,得出平均每粒膠囊所含天麻粉的重量。再將以上天麻粉混勻,精密稱定約0.5g,置25mL具塞錐形瓶中,每次加入甲醇10mL,超聲提取60分鐘,共提取2次,最后一次與天麻粉共浸24小時。殘渣用3~5mL甲醇洗滌。合并甲醇提取液,置25mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度即得供試液。

操作步驟:

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性范圍

分別進(jìn)樣10μl,測定峰面積,以天麻素量(μg)為橫座標(biāo),峰面積為縱座標(biāo)Y,得回歸方程Y=-24101.9 401634X,r=0.9999,結(jié)果表明天麻素在0.298-4.768μg間有良好的線性關(guān)系。

2. 供試品的含量測定

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀測定峰面積,以外標(biāo)一點法計算出其含量。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn):
莫志江,莫可元,高效液相色譜法測定全天麻膠囊中天麻素的含量,廣西醫(yī)學(xué),2001,23(4):751~752。
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