方法名稱(chēng): |
天麻首烏片- 2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的測(cè)定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定天麻首烏片中2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。 本方法適用于中成藥天麻首烏片。 |
方法原理: |
本品加甲醇加熱回流,放冷,補(bǔ)重,搖勻,濾過(guò),續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)320nm處檢測(cè)2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1.甲醇 2.乙腈 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相:乙腈 水=22 78 2.2檢測(cè)波長(zhǎng):320nm 2.3柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1.稱(chēng)取供試品 取本品10片,除去包衣,精密稱(chēng)定,研細(xì),取適量(約相當(dāng)于本品2片),精密稱(chēng)定,為供試品。 2.對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL含40mg的溶液。 3.供試品溶液的制備 取本品10片,除去包衣,精密稱(chēng)定,研細(xì),取適量(約相當(dāng)于本品2片),精密稱(chēng)定,置錐形瓶中,精密加入甲醇25mL,稱(chēng)定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱(chēng)定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各5~10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)320nm處測(cè)定2,3,5,4’-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)的峰面積,計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p362。 |