方法名稱(chēng)： |
甘草流浸膏—甘草酸的測(cè)定—正交函數(shù)分光光度法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用正交函數(shù)分光光度法測(cè)定甘草流浸膏里甘草酸的含量。 本方法適用于生藥與制劑的分析。 |
方法原理： |
用氧化鋁柱吸附處理樣品，用正交函數(shù)分光光度法測(cè)定甘草流浸膏中甘草酸的含量。 |
試劑： |
1. 乙酸乙酯（化學(xué)純) 2. 甲醇（色譜純)] 3. 甲酸(化學(xué)純) 4. 氧化鋁 |
儀器設(shè)備： |
WZF-800D2型分光光度計(jì)。 |
試樣制備： |
1. 樣液品制備 甘草流浸膏 精密稱(chēng)取本品粉末6g，加水50ml溶解，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，過(guò)濾，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液10ml，加氨試液6滴，置水浴上蒸至稠膏狀，加水10ml溶解，緩緩加入鹽酸（5-10)2ml，置冰水中放置30min，移至離心管中，離心，棄去上清液，再用水5ml洗滌容器及沉淀，離心，去上清液，如此洗至上清液近無(wú)色，用乙醇加熱溶解沉淀，過(guò)濾至50ml量瓶中，再用熱乙醇洗凈離心管及濾器，至洗液無(wú)色，冷卻至室溫，用乙醇稀釋至刻度，混勻，精密吸取該液1ml，上氧化鋁，同時(shí)作為空白柱。以甘草酸單銨鹽為展開(kāi)劑展開(kāi)，置254nm紫外燈下檢視，均未檢出甘草酸色斑，說(shuō)明用水10ml洗脫，甘草酸無(wú)損失，10ml氨試液可將甘草酸完全洗脫。 2. 甘草酸陰性對(duì)照液的制備 精密量取樣品溶液5mL，置于水浴上蒸干，加水0.5ml溶解，點(diǎn)于硅膠GF254 。 3.供試品溶液的制備 將供試品100mg置10mL容量瓶中，精確加氯仿-乙酸乙酯-甲醇（1：1：1)3mL，冷浸過(guò)夜，超聲40分鐘，離心，取出上清，氮?dú)獯蹈�，甲醇溶解，作為供試品溶液�?o:p> |
操作步驟： |
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精密吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml，置10ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，在選定的6個(gè)測(cè)試點(diǎn)測(cè)定吸收度，計(jì)算P2值，以P2為縱座標(biāo)，濃度為橫座標(biāo)，作標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為P2=6.6502 0.0294 r=0.09998 2. 樣品的測(cè)定 精密吸取上述供試品溶液5ml，置10ml量瓶中，加水稀釋至刻度，空白作同樣稀釋?zhuān)钥瞻鬃鳛閰⒈�，�?個(gè)測(cè)試點(diǎn)測(cè)吸收度，計(jì)算出P2，通過(guò)回歸方程計(jì)算出甘草酸含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
魏有良，黨創(chuàng)世，正交函數(shù)分光光度法測(cè)定甘草浸膏和甘草流浸膏中甘草酸的含量，基層中藥雜志，1998，12（2)：29-30. |
