護肝片-五味子乙素測定-高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定護肝片中五味子乙素的含量。

本方法適用于中成藥護肝片。

供試品加正己烷超聲提取，過濾，低溫蒸干，殘渣加甲醇定容，用高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測五味子乙素的吸收值，計算其含量。

1. 甲醇

2. 五味子乙素對照品(中國藥品生物制品檢定所)

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱：十八烷基硅膠鍵合硅膠為填充劑(ODS柱，5μm，4.6mm×250mm)，理論板數(shù)按五味子乙素計應符合規(guī)定。

1.3紫外吸收檢測器

1.4超聲發(fā)生器

2 色譜條件

2.1流動相：甲醇＋水＝72＋28，流速:1.2ml/min

2.2檢測波長：254nm

2.3柱溫：室溫

1. 對照品溶液的制備

取五味子乙素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每毫升含0.05mg的溶液，即得。

2. 供試品溶液的制備

取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細，取2.5g，精密稱定，置錐形瓶中，加正己烷適量，超聲提取2次，每次30min，過濾，合并2次濾液，低溫蒸干，殘渣加甲醇微熱使溶解，移至25mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液20μL注入高效液相色譜儀，紫外吸收檢測器，于254nm處測定五味子乙素的吸收值，計算出其含量。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

高宇源，馬梅芳，HPLC快速測定護肝片中五味子乙素的含量，山東中醫(yī)雜志，2003，22（1)：40-42。