方法名稱:
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方法名稱: |
牛黃上清膠囊——異龍腦的測定——氣相色譜法 |
應用范圍: |
本方法采用氣相色譜法測定牛黃上清膠囊中異龍腦含量。 本方法適用于中成藥牛黃上清膠囊。 |
方法原理: |
供試品經(jīng)稀乙醇溶解,注入氣相色譜儀進行色譜分離,用氫火焰離子化檢測器,檢測異龍腦的含量。 |
試劑: |
醋酸乙酯(分析純) |
儀器設備: |
1.氣相色譜儀 2.色譜柱為HP-FFA P 彈性石英毛細管柱( 20 m × 0. 2 mm × 0. 3 µm ), 柱溫130℃, 檢測器為F ID, 載氣為氮氣, 分流比50∶1, 進樣口溫度240℃, 檢測器溫度250℃, 進樣體積1µL。 |
試樣制備: |
1.對照品溶液的制備 精密稱取異龍腦對照品, 加醋酸乙酯制成3. 018 m g·m l- 1的溶液, 作為對照品溶液。 2. 供試品溶液的制備及陰性樣品溶液的制備 取牛黃上清膠囊數(shù)粒內(nèi)容物, 混勻, 取0. 3 g, 精密稱定, 精密加入醋酸乙酯10 m l, 搖提取5m in, 靜置2 h, 離心, 取上清液作為供試品溶液。另取缺冰片的陰性樣品, 同法制成陰性樣品溶液。 3. 標準溶液的制備 精密吸取上述對照品溶液0. 25、0. 5、1、2、4、6、8、10mL 于10mL 的量瓶中, 用醋酸乙酯稀釋至刻度, 搖勻, 即得對照品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
1.標準曲線的繪制 精密吸取上述標準溶液1μL注入氣相色譜儀,按上述色譜條件用氫火焰離子化檢測器檢測,以異龍腦峰面積為縱坐標, 對照品進樣量為橫坐標, 繪制標準曲線, 即得回歸方程Y= aX- b,其中X為進樣量,Y為異龍腦峰面積,a,b分別為直線的斜率和截距。相關系數(shù)r應大于0.99。 2. 供試品溶液的測定 分別精密量供試品溶液各1.0mL,注入氣相色譜儀,測定,計算出其含量。 注:氣相色譜法:進樣口溫度應高于柱溫30~50℃;進樣量一般不超過數(shù)微升;柱徑越細進樣量應越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器,檢測溫度一般高于柱溫,并不得低于100℃,以免水氣凝結,通常為250~350℃。 |
參考文獻: |
張尚英,張紹雨.毛細管氣相色譜法測定牛黃上清膠囊中異龍腦的含量.福建中醫(yī)學院學報,2004, 14 (4):30-31 |