十滴水—樟腦的測(cè)定—?dú)庀嗌�譜法

本方法采用氣相色譜法對(duì)十滴水中的樟腦成分進(jìn)行測(cè)定。

本方法適用于由樟腦、按油、肉桂、小茵香、干姜、大黃、辣椒七味中藥材組方而成的十滴水軟膠囊。

在氣相色譜質(zhì)譜的總離子流圖上,將每個(gè)色譜峰的質(zhì)譜數(shù)據(jù)通過(guò)計(jì)算機(jī)檢索系統(tǒng),在NIST107譜庫(kù)中檢索, 檢測(cè)出樟腦、桉油精、桂皮醛、茴香醚為主要揮發(fā)性成分。

1.無(wú)水乙醇

2.氯仿（分析純)

1 儀器

1.1氣相色譜儀

1.2 色譜柱

10%PEG-20M柱，規(guī)格:長(zhǎng)2m、內(nèi)徑2.6 mm、80-100目

2 色譜條件

2.1載氣:氮?dú)?o:p>

2.3柱溫:155℃

2.4柱流速:100 mL/ min

2.5進(jìn)樣口溫度:200℃

2.6檢測(cè)室溫度:200℃

2.7不分流進(jìn)樣量:1mL

1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

精密稱取樟腦對(duì)照品，加氯仿-無(wú)水乙醇溶液(8 2)分別配制成10.56mg/mL,6.04mg/mL,0.0711mg/mL的溶液作為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

軟膠囊:精密稱取十滴水軟膠囊內(nèi)容物0.7688g（相當(dāng)于兩粒量)于25 mL容量瓶中，加氯仿一無(wú)水乙醇溶液(8 2)至刻度，搖勻，濾過(guò)，作為供試品溶液。

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密吸取上述對(duì)照品溶液各1 mL，分別稀釋成1、2、3、4、5、10倍量，搖勻，各取1uL進(jìn)樣，測(cè)得峰面積，以其峰面積與對(duì)應(yīng)溶液濃度進(jìn)行回歸計(jì)算，測(cè)得線性方程。

2. 供試品的測(cè)定

取供試品溶液各1uL，在定量色譜條件下，測(cè)得峰面積，計(jì)算濃度。

孫秀燕 劉桂 王素娟.GC-MS法在“十滴水”制劑質(zhì)量分析研究中的運(yùn)用.分析試驗(yàn)室，2002，21（5)：36-37.