方法名稱： |
莪術(shù)油－牻牛兒酮的測(cè)定－高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定莪術(shù)油中牻牛兒酮的含量。 本方法適用于莪術(shù)（溫莪術(shù))經(jīng)水蒸氣蒸餾提取的揮發(fā)油。 |
方法原理： |
本品加乙醇溶解后量取一定量加流動(dòng)相定容，搖勻，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)210nm處檢測(cè)牻牛兒酮的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 乙醇 2. 乙腈 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 氰基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按牻牛兒酮峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。 1.3 紫外吸收檢測(cè)器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相：乙腈 水 ＝35 65 2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm 2.3柱溫：35℃ |
試樣制備： |
1.稱取供試品 精密稱定本品0.1g，為供試品。 2.對(duì)照品溶液的制備 取牻牛兒酮對(duì)照品20mg，精密稱定，置50 mL量瓶中，用乙醇溶解，并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2 mL，置50 mL量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，制成每1mL含牻牛兒酮16mg的溶液。 3.供試品溶液的制備 取本品約0.1g，精密稱定，置50 mL量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，精密量取2 mL，置25 mL量瓶中，加流動(dòng)相至刻度，搖勻，濾過，續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)210nm處測(cè)定牻牛兒酮（C14H22O)的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p279。 |
