安神補(bǔ)腦液－ 淫羊霍苷的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定安神補(bǔ)腦液中淫羊霍苷的含量。

本方法適用于中成藥安神補(bǔ)腦液。

本品經(jīng)乙醚、乙酸乙酯提取后，提取液蒸干，殘?jiān)�用甲醇溶解，搖勻，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長270nm處檢測淫羊霍苷的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2 .乙酸乙酯

3 .乙腈

4 .乙醚

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按淫羊霍苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：乙腈 水＝25 75

2.2檢測波長：270nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密量取本品20 mL，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取淫羊霍苷對照品適量，加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密量取本品20 mL，置分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次15mL，棄去乙醚液，水液用乙酸乙酯提取5次，每次15mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)�用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長270nm處測定淫羊霍苷（C₃₃H₄₀O₁₅)的峰面積，計(jì)算出其含量。