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止喘靈注射液—東莨菪堿的測定—薄層色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 止喘靈注射液—東莨菪堿的測定—薄層色譜法
方法名稱:
止喘靈注射液—東莨菪堿的測定—薄層色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用薄層色譜法測定止喘靈注射液中的東莨菪堿

本方法適用于止喘靈注射液。

方法原理:

取供試品,置分液漏斗中,加氨試液調(diào)節(jié)至ph=9,氯仿提取,合并氯仿液,加適量無水硫酸鈉脫水,濾過,置溫水浴回收氯仿至干,殘?jiān)勇确氯芙猓鳛楣┰嚻啡芤。另取氫溴?a class="channel_keylink" href="/mingzu/2009/20090512121007_153482.shtml" target="_blank">東莨菪堿,加甲醇制成對照品溶液,吸取上述兩種溶液分別點(diǎn)與同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯 甲醇 氨水=17 2 1為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液,烘干分析。

試劑:

1. 展開劑:乙酯 甲醇 氨水=17 2 1

2. 氯仿

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1. 稱取供試品

精密量取本品25 mL 。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取氫溴酸東莨蓿堿對照品25mg,置10mL容量瓶中,加甲醇適量使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品貯備。

3.供試品溶液的制備

取供試品25mL,置分液漏斗中,加氨試液調(diào)節(jié)至ph=9,氯仿提取3次(25、20、20mL),合并氯仿液,加適量無水硫酸鈉脫水,濾過,置溫水。50℃)回收氯仿至干,殘?jiān)勇确?mL溶解,作為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

1. 供試品的測定

精密吸取上述供試品溶液30μL,對照品溶液各10μL,分別點(diǎn)與同一硅膠G薄層板上,以乙酯 甲醇 氨水為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液,烘干分析。

參考文獻(xiàn):

呂武清,龍新華.中成藥中的藥材薄層色譜鑒別.北京:人民衛(wèi)生出版社,1997:417

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