方法名稱:
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方法名稱: |
癃清片-鹽酸小檗堿的測(cè)定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定癃清片中鹽酸小檗堿的含量。 本方法適用于中成藥癃清片。 |
方法原理: |
供試品細(xì)粉用稀乙醇提取,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)270nm處檢測(cè)鹽酸小檗堿的峰面積,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1.乙腈 2.稀乙醇 取乙醇529mL, 加水稀釋至1000mL 3.磷酸二氫鉀溶液, 0.05mol/L 4.磷酸 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于4200。 1.3紫外吸收檢測(cè)器 2 色譜條件 2.1 流動(dòng)相:乙腈 0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3) = 30 70 2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):270nm 2.3 柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1.稱取供試品 取本品20片,精密稱定,求出每片重量,研細(xì),精密稱取約0.1g,為供試品。 2.對(duì)照品溶液的制備 精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量,用稀乙醇溶解,制成每1mL含0.025mg的溶液。 3.供試品溶液的制備 供試品置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇50mL,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,用微孔濾膜(0.45mm)濾過(guò),作為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)270nm處測(cè)定鹽酸小檗堿(C20H17NO4 · HCl)的峰面積,計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p657。 |