方法名稱(chēng)： |
風(fēng)熱感冒片-牛蒡子苷含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于風(fēng)熱感冒片中牛蒡子苷的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在279 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 日本島津高效液相色譜儀：LC-10AT VP 泵和SPD-10A VP紫外可見(jiàn)光檢測(cè)器 色譜條件 色譜柱：KromasiLC18（4.6 mm ×250 mm，5 μm)；流動(dòng)相：乙腈-水（26∶74)；流速：1.0 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：279 nm；柱溫：40 ℃ |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取牛蒡子苷對(duì)照品（五氧化二磷干燥器減壓干燥24 h)37 mg，置50 mL棕色量瓶中，加甲醇溶解并定容；精密吸取5 mL溶液，置50 mL棕色量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，0.45μm 微孔濾膜過(guò)濾，收集續(xù)濾液，即得牛蒡子苷對(duì)照品溶液一（0. 074 mg/mL)。精密稱(chēng)取牛蒡子苷對(duì)照品（五氧化二磷干燥器減壓干燥24 h)10 mg，置25 mL棕色量瓶中，加甲醇溶解并定容，0. 45 μm微孔濾膜過(guò)濾，收集續(xù)濾液，即得牛蒡子苷對(duì)照品溶液二（0.40 mg/mL)。 供試品溶液的制備 取本品10片，研細(xì)，精密稱(chēng)取細(xì)粉0.5 g，置100 mL棕色量瓶中，用甲醇定容，超聲處理30 min，冷卻至室溫，用甲醇補(bǔ)足損失的量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液2 mL置10mL棕色量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，0. 45 μm微孔濾膜過(guò)濾，收集續(xù)濾液，即得供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取牛蒡子苷對(duì)照液以及風(fēng)熱感冒片供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算牛蒡子苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
閆根全，賀英菊，莫毅等. 高效液相色譜法分別測(cè)定風(fēng)熱感冒片中連翹苷和牛蒡子苷的含量. 時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥.2007，18（3)：618~620 |
