方法名稱:
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方法名稱: |
舒肝和胃丸-芍藥苷的測定-高效液相色譜法 |
應用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定舒肝和胃丸中芍藥苷的含量。 本方法適用于中成藥舒肝和胃丸。 |
方法原理: |
供試品用稀乙醇提取,過濾,濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長230nm處檢測芍藥苷的峰面積,計算出其含量。 |
試劑: |
1.稀乙醇 取乙醇529mL, 加水稀釋至1000mL 2.乙腈 3. 磷酸二氫鉀溶液,0.05mol/L |
儀器設備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數按芍藥苷峰計應不低于2000。 1.3 紫外吸收檢測器 2 色譜條件 2.1 流動相:乙腈 0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液 = 14 86 2.2 檢測波長:230nm 2.3 柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1.稱取供試品 取本品,剪碎,精密稱取水蜜丸0.55g或大蜜丸0.75g,為供試品。 2.對照品溶液的制備 精密稱取經五氧化二磷干燥至恒重的芍藥苷對照品10mg,置25mL量瓶中,加稀乙醇至刻度,搖勻;精密量取1mL,置25mL量瓶中,加稀乙醇至刻度,搖勻(每1mL含芍藥苷0.016mg)。 3.供試品溶液的制備 供試品置具塞錐形瓶中,精密加入稀乙醇25mL,密塞,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用稀乙醇補足減失的重量,離心,取上清液,用微孔濾膜(0.45mm)濾過,取濾液作為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長230nm處測定芍藥苷(C23H28O11)的峰面積,計算出其含量。 |
參考文獻: |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p635。 |