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桂林西瓜霜—鹽酸小檗堿的測(cè)定—高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 桂林西瓜霜—鹽酸小檗堿的測(cè)定—高效液相色譜法
方法名稱:
桂林西瓜霜—鹽酸小檗堿的測(cè)定—高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定桂林西瓜霜中鹽酸小檗堿的含量。

本方法適用于中成藥桂林西瓜霜。

方法原理:

本品加鹽酸-甲醇混合溶液超聲處理,放冷,補(bǔ)重,搖勻,濾過,續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)350nm處檢測(cè)鹽酸小檗堿的吸收值,計(jì)算出其含量。

試劑:

1. 鹽酸-甲醇(1:100)的混合溶液

2. 甲醇

3. 乙腈

4. 0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3)

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相:乙腈 0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3)=30 70

2.2檢測(cè)波長(zhǎng):350nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備:

1. 稱取供試品

取本品0.5g,精密稱定,為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量,加鹽酸-甲醇(1:100)的混合溶液制成每1mL含40mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

供試品,置具塞錐形瓶中,精密加入鹽酸-甲醇(1:100)的混合溶液50mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)40分鐘,放冷,再稱定重量,用鹽酸-甲醇(1:100)的混合溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟:

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各5mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)350nm處測(cè)定鹽酸小檗堿(C20H18ClNO4)的峰面積,計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p558。

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