九一散—紅粉的測定—沉淀滴定法

本方法采用滴定法測定九一散中紅粉的含量。

本方法適用于中成藥九一散。

供試品中紅粉加稀硝酸溶解，過濾，濾液中加硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸銨滴定液滴定濾液中的氧化汞。

1 .稀硝酸

2 .硫酸鐵銨指示液

3 .硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)

4 .酸銀滴定液（0.1mol/L)

5 .碳酸鈣

6 .熒光黃指示液

7 .糊精溶液

8. 基準氯化鈉

1. 稀硝酸

取硝酸105mL，加水稀釋至1000mL。

2. 硫酸鐵銨指示液

取硫酸鐵銨8g，加水100mL使溶解。

3. 硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫氰酸銨8.0g，加水使溶解成1000mL，搖勻。

標定：精密量取硝酸銀滴定液（0.1mol/L)25mL，加水50mL，硝酸2mL與硫酸鐵銨指示液2mL，用本液滴定至溶液微顯淡棕紅色，經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色，即為終點。根據(jù)本液的消耗量算出本液的濃度（硫氰酸鈉滴定液（0.1mol/L)或硫氰酸鉀滴定液（0.1mol/L)均可作為本液的代用品)。

4. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL,搖勻。

標定:取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。

5. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇100mL使溶解。

6. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

精密稱取供試品約2g，加稀硝酸25mL，待紅粉溶解后，濾過，濾渣用水80mL分次洗滌，合并洗液與濾液，加硫酸鐵銨指示液2mL，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL硫氰酸銨滴定液（0.1mol/L)相當于10.83mg的氧化汞（HgO)。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.318。