鑒別 |
(1)取本品30ml,加氨試液1ml,使成堿性,用乙醚-乙醇(4:1)混合溶液提取2次,每次20ml,合并提取液,加無水硫酸鈉2g脫水,濾過,濾液自然揮干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取鹽酸麻黃堿對照品適量,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-濃氨試液(4:1:0.1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以茚三酮試液,在105℃烘約5分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的紅色斑點(diǎn)。(2)取本品20ml,加乙醚20ml,提取1次,棄去乙醚液,加鹽酸4-5滴,混勻,用醋酸乙酯提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯液,揮干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取綠原酸對照品適量,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以醋酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(3)取本品25ml,置水浴上蒸至近干,用適量硅藻土拌成松散狀,加甲醇50ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液濃縮至約2ml,作為供試品溶液。另取橙皮甙對照品,加甲醇制成飽和溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)為展開劑,展開約3cm,取出,晾干,再以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水(20:10:1:1)的上層溶液為展開劑,展至約8cm,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
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