方法名稱: |
虎杖藥材-蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素和大黃素甲醚的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍: |
用于虎杖藥材中蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素和大黃素甲醚的含量測(cè)定 |
方法原理: |
本品細(xì)粉加甲醇回流提取為A溶液,再經(jīng)酸水解、氯仿萃取得溶液B,分別經(jīng)液相色譜分離,在220nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器設(shè)備 LG-10A日本島津高效液相色譜儀,N-2000雙通道色譜工作站(浙江大學(xué)智能信息工程研究所)日立U-3010紫外分光光度計(jì) |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液的制備 分別取蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素和大黃素甲醚對(duì)照品,分別用甲醇配置成每1mL含15μg的溶液,作為對(duì)照品. 供試品溶液的制備 稱取虎杖藥材粉末2g,精密稱定,加入甲醇80mL,置水浴上加熱回流30min,取出放冷過濾,用甲醇洗滌濾器并稀釋至100 mL搖勻,為A溶液(水解前樣品蒽醌類成分的測(cè)定)。取溶液A10 mL,揮去大部分甲醇,殘留液加入5%的硫酸溶液20 mL置沸水浴中加熱回流1h,取出放冷,水溶液移入分液漏斗中,用氯仿萃取4次,每次25 mL,合并氯仿萃取液,水洗2次,每次15 mL,分取氯仿萃取液,揮干。殘?jiān)眉状既芙獠⒍ㄈ萦?0mL量瓶中,為B溶液(水解后樣品蒽醌類成分的測(cè)定) |
操作步驟: |
在選定的色譜條件下,分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣,測(cè)定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
梁廣華 張建浩 .虎杖藥材中蒽醌衍生物及其苷類成分的測(cè)定. 中藥材. 2005,28(9):784~786 |