方法名稱： |
含苦參制劑—苦參、復(fù)方石韋片—苦參堿、氧化苦參堿—HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于苦參\復(fù)方石韋片中苦參堿、氧化苦參堿含量的測定 |
方法原理： |
本品藥材加氯仿、氨試液回流提��；制劑加甲醇、氨試液超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在220 nm處測定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 日本島津 LC-10A高效液相色譜儀，日本島UV-1700型紫外檢測器 色譜條件 色譜柱：Hypersil ODS2（250 mm×4.6 mm，5 μm)（Dikma Tech)；流動(dòng)相：甲醇-0.2 %三乙胺溶液（45∶55)；流速：1.0 mL/min；檢測波長：220 nm；柱溫：30 ℃；進(jìn)樣量10 μL |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 1)取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥至恒重的氧化苦參堿對照品10.35 mg，置25 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，制成對照品儲(chǔ)備液。再精密吸取對照品儲(chǔ)備液2 mL，置10 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得氧化苦參堿對照品溶液（每1 mL中含氧化苦參堿82.80 μg)。2)取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥至恒重的苦參堿對照品10.36 mg，置25 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，制成對照品儲(chǔ)備液。再精密吸取對照品儲(chǔ)備液2 mL，置10 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得苦參堿對照品溶液（每1 mL中含苦參堿82.88 μg)。 |
操作步驟： |
分別精密吸取苦參堿和氧化苦參堿對照液以及復(fù)方石韋片和苦參藥材供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算苦參堿和氧化苦參堿含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
汪維克，王麗.HPLC同時(shí)測定復(fù)方石韋片和苦參藥材中苦參堿和氧化苦參堿的含量.中成藥. 2005.27（1)：45~48 |
