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您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 >> 藥學(xué)理論 >> 中藥及天然藥物質(zhì)量控制研究方法 >> 正文:含丁香油制劑---安睡伴侶軟膠囊---丁香酚含量測(cè)定方法---GC-FID中藥質(zhì)量控制方法/操作步驟
    

含丁香油制劑---安睡伴侶軟膠囊---丁香酚含量測(cè)定方法---GC-FID

  
方法名稱:
  含丁香油制劑---安睡伴侶軟膠囊---丁香酚含量測(cè)定---GC-FID
應(yīng)用范圍:
  測(cè)定安睡伴侶軟膠囊中丁香酚含量
方法原理:
 取安睡伴侶軟膠囊樣品內(nèi)容物加無水乙醇超聲波提取,經(jīng)氣相色譜分離,F(xiàn)ID檢測(cè)器測(cè)定峰面積,標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  美國安捷倫6890N氣相色譜儀,分流/不分流進(jìn)樣口,氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),氣相色譜工作站。

色譜條件  色譜柱:HP-5毛細(xì)管柱(0.32mm×30m,0.25μm);柱溫:135℃恒溫;FID溫度:250℃;H2流量:40mL/min;空氣流量:450 mL/min;S/SL進(jìn)樣口溫度:280℃;分流比:20:1;進(jìn)樣量:1μL;載氣:高純N2(99.999%);流速:2.0 mL/min。
試樣制備:
 

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備  精確稱取丁香酚對(duì)照品50.0mg,用無水乙醇溶解,定容于50mL量瓶,含量為1.0mg/mL。用對(duì)照品溶液配制含量為0.05,0.1,0.20.5,1.0mg/mL的系列溶液,按上述色譜條件進(jìn)行色譜分析。以丁香酚量為自變量,以峰面積為因變量,做標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程。

供試品溶液的制備  取安睡伴侶軟膠囊樣品內(nèi)容物0.1g,精確稱定,加10mL無水乙醇,搖勻,用快速混勻器混勻后,超聲提取5min,以1400r/min離心3min。吸取上層清液用0.22μm微孔濾膜過濾,即得。
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各20μL進(jìn)樣,測(cè)定峰面積值,標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:bhskgw.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  薄海波,索有瑞,陳立仁.安睡伴侶軟膠囊中丁香酚含量測(cè)定方法研究.中國中藥雜志.2005,30(13):1031-1033
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