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丁香油-β-環(huán)糊精---丁香酚含量測定方法---HPLC-UV

  
方法名稱:
  丁香油-β-環(huán)糊精---丁香酚含量測定---HPLC-UV
應用范圍:
  適用于含丁香酚制劑的含量測定
方法原理:
 丁香油樣品以甲醇稀釋,丁香油-β-環(huán)糊精樣品加甲醇萃取,經(jīng)液相色譜分離,在280nm處測定,內(nèi)標法計算丁香酚含量。
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備  Waters高效液相色譜儀系統(tǒng) (600E pump, 600 controller, 996PDA, Millnnium32軟件系統(tǒng),日本) ;

色譜條件  固定相: Waters SYMMETRY C18 柱(250mm×4.6mm, 5μm );流動相:甲醇-水(65:35);流速:0.8mL/min;檢測波長:280nm; 柱溫:室溫。
試樣制備:
 

對照品溶液的制備  用甲醇分別配制每lmLlmg的丁香酚對照品溶液和每lmL50μg丹皮酚內(nèi)標溶液。精密吸取上述丁香酚對照品溶液0.8mL,置10mL容量瓶中,加1.0mL丹皮酚內(nèi)標溶液,加甲醇至刻度,搖勻,即得。

供試品溶液的制備 

丁香油供試品溶液制備  精密量取丁香油50μL,置100mL容量瓶,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。精密吸取1.0mL10mL量瓶中,加1.0mL丹皮酚內(nèi)標溶液,加甲醇至刻度,搖勻,即得。

丁香油-β-環(huán)糊精供試品溶液制備  精密稱取丁香油-β-環(huán)糊精樣品適量(約含丁香酚5mg),用45mL甲醇分3次萃取,萃取液過濾后置50mL容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻。精密吸取2.0mL置10mL容量瓶中,加 1.0mL丹皮酚內(nèi)標溶液,用甲醇稀釋至刻度搖勻,即得。
操作步驟:
  在選定的色譜條件下,吸取對照品溶液和兩種供試品溶液各10μL進樣,內(nèi)標法計算含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:bhskgw.cn)
備注:
 
參考文獻:
  趙陽,張純,郭澄等. HPLC法測定丁香油-β-環(huán)糊精中丁香酚的含量.解放軍藥學學報.2000,16(4):213-215
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