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含赤芍制劑--乳核內(nèi)消軟膠囊--芍藥苷含量測定方法--HPLC法

  
方法名稱:
  含赤芍制劑--乳核內(nèi)消軟膠囊--芍藥苷含量測定--HPLC法
應(yīng)用范圍:
  測定乳核內(nèi)消軟膠囊中芍藥苷含量
方法原理:
 樣品加甲醇超聲提取,中性化鋁柱凈化,正己烷萃取,經(jīng)液相色譜儀分離,在23 0nm 處測定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算芍藥苷含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  1100高效液相色譜儀,包括四元泵、在線脫氣機(jī)、動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、二極管陣列檢測器、化學(xué)工作站(美國Agilent公司);

    色譜條件  色譜條件:色譜柱為DiamonsilTM C18(250mm ×4.6mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-水(13:87):流速:1.0mL/min;檢測波長:230nm;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:20μL。
試樣制備:
 

 對照品溶液的制備  精密稱取芍藥苷對照品適量,加甲醇制成每lmL0.02mg的溶液,即得。

供試品溶液的制備  取裝量項(xiàng)下的內(nèi)容物,混勻,取約3.2g,精密稱定,加甲醇40mL,稱定重量,置水浴上回流提取1h,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足損失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5mL,加于已處理好的中性氧化鋁柱(內(nèi)徑9mm,層析用中性氧化鋁3g,l00~200目,干法裝柱)上,用50%甲醇洗脫,收集洗脫液約45mL,置50mL量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,取30mL,用正已烷提取2次,每次20mL,棄去正己烷層,精密吸取5mL,移至25mL量瓶中,加50%甲醇稀釋至刻度,即得。
操作步驟:
  依供試品溶液的制備方法,制得供試品溶液,精密吸取適量注入高效液相色譜儀,按上述色譜條件測定,計(jì)算含量
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:bhskgw.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  王昕,蔣沁.乳核內(nèi)消軟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.中國藥房.2007,18(9):691-693
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